2017-08-01
網絡，給人們的生活帶來了極大的便利，同時“網購”這個新型的消費模式也悄然興起并逐漸為大眾所接受。然而網購給人們的生活帶來極大的便利的同時，網絡食品的安全問題也越來越嚴重。在之前就有過網絡銷售假冒偽劣保健品的案例，涉案金額高達1.4億。在這次事件中公安部門的偵察員以消費者身份購買了部分產品，并送檢。結果發現，這些所謂的安利保健品均為假冒，而且質量十分低劣，比如一款鐵咀嚼片，本是促進兒童身體發育的，經鑒定重金屬Hg嚴重超標，兒童如果食用，不僅不會有好處，甚至可能危害身體健康。為此，國家出臺《互聯網食品藥品經營監督管理辦法﹙征求意見稿﹚》給網購食品加上一把“安全鎖”
孩子是祖國的未來，北京金索坤在這里也提醒喜歡網購的朋友們在網上訂購食品尤其是乳制品時要注意盡量選擇一些信譽度好的商家，貨物到手后要注意包裝是否完整，有無異味，有沒有食品質量安全標識等！而且新食品法規定如出現食品安全問題，消費者可以向第三當平臺索賠。
在質監局曝光部分奶制品重金屬超標后，作為中國氫化法原子熒光技術的發源地，北京金索坤實驗室的小伙伴們也應用SK系列原子熒光光譜儀做了一次奶制品樣品中汞含量測試的實驗。
下面是使用SK-銳析型號原子熒光光譜儀測試牛奶中砷和汞元素的實驗過程。
一、方法提要
樣品經處理后，在酸性介質中，試樣中的砷、汞被硼氫化鉀（KBH4）還原成砷、汞的揮發性組分，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與元素含量成正比，與標準系列比較定量。
二、分析步驟
1、樣品預處理
準確量取牛奶試樣1 mL，置于干凈消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，靜置10 min，再加2 mL過氧化氫，靜置2 min，將消解罐蓋上內塞，旋緊外蓋，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待測，同時作試劑空白。
2、砷、汞混合標準曲線的繪制
準確吸取1.00 μg/mL的砷標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），即砷標準系列為0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞標準系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，搖勻待測。
3、試樣測定
開機設置好各項參數（以SK-銳析參數為例），待儀器穩定后方可進行測定。測定時，將標準系列溶液、試劑空白液、供試液導入儀器中進行測定，測定供試液中待測元素含量。
分析報告
|
測試元素：汞(Hg) |
測試方法：多點曲線 |
||
|
積分時間：5s |
燈電流： 30mA |
||
|
負高壓： -340V |
泵轉速： 100r/min |
||
|
標準濃度(ng/mL) |
熒光強度 |
||
|
測試值 |
平均值 |
||
|
0.00 |
397.8 |
398.1 |
|
|
398.3 |
|||
|
0.10 |
518.6 |
521.9 |
|
|
525.1 |
|||
|
0.50 |
1009.0 |
1016.6 |
|
|
1024.1 |
|||
|
1.00 |
1622.8 |
1624.8 |
|
|
1626.7 |
|||
|
2.00 |
2840.1 |
2843.1 |
|
|
2846.1 |
|||
|
擬合公式：擬合公式：y=401.0724+1221.9828*x
r=1.0000
|
|||
|
B道標準曲線
|
|||
分析報告
|
|
|
|||||
|
序號 |
試樣
編號 |
B道（汞）(ng/mL) |
備注 |
|||
|
強度 |
濃度 |
|||||
|
測試值 |
平均值 |
測試值 |
平均值 |
|||
|
1601050001 |
0001 |
401.0 |
400.3 |
0.00 |
0.00 |
空白 |
|
399.5 |
0.00 |
|||||
|
1601050002 |
0002 |
399.8 |
401.2 |
0.00 |
0.00 |
樣品 |
|
402.6 |
0.00 |
|||||
|
1601050003 |
0003 |
1631.3 |
1635.6 |
1.01 |
1.01 |
樣品+1ppb標準
（回收率101%） |
|
1639.9 |
1.01 |
|||||
|
1601050004 |
0004 |
1626.1 |
1630.9 |
1.00 |
1.00 |
樣品+1ppb標準
（回收率100%） |
|
1635.6 |
1.01 |
|||||
分析報告
|
測試元素：砷(As) |
測試方法：多點曲線 |
||
|
積分時間：5s |
燈電流： 80mA |
||
|
負高壓： -290V |
泵轉速： 100r/min |
||
|
標準濃度(ng/mL) |
熒光強度 |
||
|
測試值 |
平均值 |
||
|
0.00 |
118.1 |
118.1 |
|
|
118.0 |
|||
|
1.00 |
354.1 |
355.8 |
|
|
357.5 |
|||
|
5.00 |
1279.6 |
1280.4 |
|
|
1281.3 |
|||
|
10.00 |
2437.8 |
2445.5 |
|
|
2453.1 |
|||
|
擬合公式：擬合公式：y=120.0403+232.4774*x
r=1.0000
|
|||
|
A道標準曲線
|
|||
分析報告
|
|
|
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|
序號 |
試樣
編號 |
A道（砷）(ng/mL) |
備注 |
|||
|
強度 |
濃度 |
|||||
|
測試值 |
平均值 |
測試值 |
平均值 |
|||
|
1601050001 |
0001 |
273.5 |
273.5 |
0.66 |
0.66 |
空白 |
|
1601050002 |
0002 |
280.5 |
280.5 |
0.69 |
0.69 |
樣品 |
|
1601050003 |
0003 |
1439.8 |
1439.8 |
5.68 |
5.68 |
樣品+5ppb標準
（回收率99.8%） |
|
1601050004 |
0004 |
1434.4 |
1434.4 |
5.65 |
5.65 |
樣品+5ppb標準
（回收率99.2%） |
010-5637-0668
