注意啦，又有新標準將要出臺了!4月14號中國國家標準化管理委員會公示了《2016第一批擬立標準公開征求意見》，在《公開征求意見》中提到鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第21部分：砷量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法和第22部分：銻量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法。無論是從施行不久的新的食品安全國家標準還是此次的《公開征求意見》來看，擁有我國自主知識產權的原子熒光光光度計在食品、環保以礦山地質等行業發揮著越來越重要的作用。作為氫化法原子熒光技術的發源地，北京金索坤公司感到壓力的同時更加有動力來為原子熒光技術的發展探索乾坤。

北京金索坤技術開發有限公司是一家專業從事原子熒光光譜儀的研發、生產以及銷售的高新技術企業，在使用原子熒光法檢測樣品中重金屬含量方面積累了很多的經驗，今天就借著《公開征求意見》中提到的鎢礦石、鉬礦石化學分析方法來和大家分享一下使用金索坤產品SK-樂析原子熒光光度計檢測重金屬銻的分析測試方法。.

銻的推薦分析條件（以金索坤SK-樂析為例）

基本物理參數：

(1)       Sb的原子熒光光譜：

波長(nm)	206.83	217.53	231.11	252.85
能級(eV)	0―5.992	0―5.696	0―5.362	1.222―6.123
波長(nm)	259.80	259.80	277.70	287.79
能級(eV)	1.055―5.826	1.222―5.992	1.222―5.696	1.055―5.362

206.83，217.58，231.15（nm）線為共振熒光，故有最強的熒光信號。

277.70，287.79（nm）線為直躍線熒光，熒光信號很弱。

非分辨的發射和熒光譜線為259.805，259.809（nm）。

252.95（nm）純粹是一種熱助激發熒光線。

(2)氫化物的物理性質：

氫化物	熔點（℃）	沸點（℃）
SbH3	-88	-18.4

標準儲備液的配制：

稱取2.7430g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7•1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sb濃度為1000μg/mL。

標準系列配制：

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sb濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列：

標準號	加入1.00μg/mL標準體積(mL)	加入HCl體積 （mL）	加入混合液體積(mL)	最終體積      (mL)	標準濃度    μg/mL
1	0.00	10.00	20	100	0.00
2	1.00	10.00	20	100	0.01
3	2.00	10.00	20	100	0.02
4	5.00	10.00	20	100	0.05
5	10.00	10.00	10	100	0.10

 

注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液

還原劑的配制：

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解，若有沉淀過濾后使用。

測定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA    

負高壓：-300~-350V  

主氣流量：為定值，在500mL/min左右                   

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~80轉/min

檢出限(參考值)：0.01ng/mL

注意事項：

(1)本說明所配制的銻標準貯備液為三價狀態，為防止在保存期間銻被氧化，仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預先還原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 還原速度受溫度影響，室溫低于15℃，至少應放置60分鐘。樣品也必須同樣進行預還原。

(2)配制的標準溶液的容量瓶必須長期固定不變，不要任意變動。

(3)配制標準溶液時，建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標準溶液。

(4)根據被測樣品不同含量的需要, 可改變標準使用液的濃度及配制不同的標準系列。而后改變負高壓和燈電流，設定適宜的測量條件。

干擾及其消除方法：

(1)水樣中常見元素在下列濃度對1μg/l Sb測定不干擾：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l,  Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l時有正干擾,小于0.1mg/l不產生干擾。

(2)在地質樣測定時Cu、Ni、Co和Au等元素有干擾，可以與As一樣，加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。

(3)其它可形成氫化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l時無干擾。

分析特殊樣品時，還可用沉淀及溶劑萃取等方法來消除干擾。

擁有國內自主知識產權的氫化法原子熒光光度計，是我國分析儀器行業的驕傲。而秉承著為原子熒光技術的發展探索乾坤金索坤公司也將一如既往的為打造具有多、快、好、省的新一代原子熒光光度計不懈的努力。 

 

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